外伤如意膏中龙脑含量测定
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时间:2011年5月04日 16:48
如意膏由紫草、大黄、地榆、栀子、冰片等组成,具有清热解毒、凉血散瘀、消肿止痛、止血生肌的功效,用于跌打撞伤、骨折脱臼、筋伤积瘀、皮肉损伤化脓、烫火伤等。为完善、提高本产品的质量标准,确保制剂的质量和疗效,我们对其含量测定方法进行了研究[1]。学术论文发表
外伤1 仪器与试药
中国药品生物制品检定所;外伤如意膏为本公司产品。所用试剂均为分析纯。
安捷伦8960N气相色谱仪,FID检测器。龙脑(批号155987)、水杨酸甲酯(批号110707-200710)购于2 色谱条件
WAX PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温:140 ℃;进样口温度:230 ℃;检测器温度:250 ℃;载气流速:1.0 mL/min;理论塔板数按内标峰计应不低于3 000。
3 方法与结果
3.1 溶液的制备
3.1.1 内标液
取水杨酸甲酯适量,精密称定,加无水乙醇制成每1 mL含5 mg的溶液,作为内标溶液。学术论文发表
3.1.2 对照液
取龙脑对照品50 mg,置50 mL量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成对照液。
3.1.3 校正因子的测定
精密量取对照液1 mL,置10 mL量瓶中,精密加入内标溶液1 mL,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取1 μL注入气相色谱仪,计算校正因子为0.633 5, RSD=1.2%[2]。
3.1.4 供试品溶液的制备
取本品5支,内容物混匀,取1 g,精密称定,置锥形瓶中,精密加无水乙醇10 mL,超声处理(功率350 W,频率50 kHz)10 min,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精取续滤液5 mL,置10 mL容量瓶中,精密加入1 mL内标溶液,无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
3.1.5 阴性对照溶液的制备
按处方量取除冰片外的其他药材,依法制成阴性样品,再按供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液。
3.2 专属性考察
按照色谱条件,将对照品溶液及阴性样品溶液各进样1 μL,龙脑与内标物水杨酸甲酯可分离,空白样品在龙脑与内标物的位置无相应峰出现。结果见图1。
3.3 线性范围的考察学术论文发表