降压益肾颗粒质量标准研究
降压益肾颗粒由鬼针草、何首乌、川牛膝等6味中药组成,其对原发性高血压及高血压早期肾损害有明确的降压及肾脏保护作用。为了控制该制剂的质量,我们对其进行了定性定量研究。根据处方中各药材所含成分及其理化性质,用薄层色谱法对制剂中的鬼针草、何首乌、川牛膝、山茱萸、泽泻、玄参进行了定性鉴别,采用高效液相色谱法对方中何首乌中的2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷进行定量研究。 职称论文发表网
1 仪器与试药
北京市六一仪器厂);1/10万电子分析天平(BP-211D型,德国Sartorius);玻璃点样毛细管(华西医科大学仪器厂生产)。
Agilent1100高效液相色谱仪:四元泵(G1311A);柱温箱(G1316A);VWD检测器(G1314A);紫外检测器软件:Agilent Chemstation;939型全自动薄层制板器(重庆市南岸贝尔德仪器技术厂);101-1A型电热鼓风干燥箱(南通沪通制药机械设备厂);数显恒温水浴锅HH-4(国华电器有限公司);WD-9413A凝胶成像分析仪(中国药品生物制品检定所);降压益肾颗粒(批号080102、080103、080104,江苏省中医院制剂部提供)。薄层色谱所用试剂均为分析纯,高效液相色谱所用试剂为色谱纯,水为超纯水。
硅胶G(青岛海洋化工集团);2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷对照品(含量测定用,批号0844-20003,购自2 薄层色谱鉴别
2.1 鬼针草
取本品约5 g,加水15 mL溶解,超声30 min,滤过,滤液加乙酸乙酯萃取2次,每次15 mL,合并萃取液,水浴蒸干,残渣加甲醇2 mL溶解,作为供试品溶液。同法制备阴性供试品溶液。取鬼针草对照药材粉末3 g,同法制成对照药材溶液。吸取上述3种溶液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯(1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%AlCl3乙醇溶液,105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材相应位置上,显相同颜色的斑点,而阴性供试品在相应的位置上无此斑点。
2.2 何首乌
取“2.1”项下制备的供试品溶液,同法制备阴性供试品溶液。取何首乌对照药材粉末1 g,同法制成对照药材溶液。吸取供试品及阴性样品溶液各10 μL、对照药材溶液5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙醇(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,氨蒸气显色,日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性供试品色谱在相应的位置上无此斑点。 职称论文发表网